آنالیز FESEM از اعضای خانواده میکروسکوپ الکترونی روبشی می باشد و از آن جهت بررسی ویژگی های سطحی و مورفولوژی نمونه های مختلف استفاده می شود. در این روش پرتوهای الکترونی با انرژی و طول موج مشخص سطح نمونه را جاروب می کنند. با استفاده از داده های بدست آمده از آشکارسازهایی که الکترون های برگشتی از سطح نمونه را جمع آوری کرده اند، داده های مفیدی از سطح نمونه بدست می آید.
مزیت اصلی آنالیز FESEM نسبت به آنالیز SEM قدرت تفکیک به مراتب بهتر آن به دلیل منبع تولید الکترون انتشار میدانی می باشد. در صورتی که دستگاه FESEM مجهز به آشکارساز EDS باشد، علاوه بر تصویر برداری از سطح نمونه، داده های مربوط به عناصر تشکیل دهنده نمونه نیز قابل استخراج می باشد.
تصویربرداری بسته به تعداد بزرگنمایی های درخواستی در فرم از یک یا نقطه از نمونه گرفته می شود.
در صورتی که نمونه ارسالی آنالیز FESEM غیر پودری و توده ای یا بالک است، این گزینه را در بخش خدمات انتخاب کنید.
رعایت نکات زیر در ارسال نمونه ضروری است:
۱- نمونه های پودری باید دارای حداقل وزن ۱۰ میلی گرم باشند. اندازه نمونه های بالک باید کوچکتر از ۱ سانتی متر در ۱ سانتی متر باشد.(نمونه های با ابعاد بیشتر هزینه پوشش طلای بیشتر اخذ میگردد)
۲- نمونه ها می بایستی کاملاً خشک باشند. نمونه های حاوی رطوبت و چربی پذیرش نمی گردد. برای چنین نمونه هایی می توانید از میکروسکوپ الکترونی روبشی محیطی (ESEM) استفاده نمایید.
۳- آماده سازی نمونه ها شامل پوشش دهی طلا می باشد. هرگونه آماده سازی دیگر بر عهده متقاضی است.
۴- آماده سازی نمونه های پلیمری و شکست در نیتروژن مایع می بایستی توسط متقاضی صورت پذیرد. تصویربرداری از مقطع عرضی و اندازه گیری ضخامت با پرداخت هزینه جداگانه قابل انجام است.
۵- برای انجام آنالیز EDS، مشخص نمودن عناصر تشکیل دهنده نمونه ضروری است.
۶- تعداد تصاویر میکروسکوپی ۶ تا ۸ عکس می باشد.
۷- در صورت درخواست انجام تنها آنالیز عنصری، می توانید این آنالیز را در بخش آنالیزهای عنصری انتخاب کرده و ثبت نمایید.
8-درصورت درخواست فایل اکسل انالیز edx حتما در فرم ذکرنمایید. متاسفانه در غیر اینصورت مسئولیتی متوجه ازمایشگاه نخواهد بود.
حداکثر بزرگنمایی 80 هزار می باشد
قابلیت تصویربرداری از نمونه های پودری و بالک
تصویربرداری با بزرگنمایی و قدرت تفکیک (Resolution) بالا از مواد نانوساختار
قابلیت انجام آنالیز عنصری EDAX
ارایه 6 تا 7عکس به ازای هر نمونه
۱,۹۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه
قابلیت تصویربرداری مناسب از مواد نانوساختارها
انجام شکست فیلم های نازک در نیتروژن مایع برای تصویربرداری از سطح مقطع
مجهز به آنالیزهای عنصری EDAX-Line scan-Mapping
تعداد تصاویر ارسالی ۶ تا ۸ تصویر می باشد
قابلیت آماده سازی از طریق دیسپرس کردن ذرات
۱,۹۰۰,۰۰۰ ریال به ازای هر نمونه
این دستگاه تنها برای تصویربرداری ذرات با سایز بیشتر از 500 نانومتر و ذرات میکرونی مناسب می باشد.
آنالیزهای عنصری با انتخاب این دستگاه توسط دیگر دستگاه ها انجام می گردد
تصاویر ارسالی ۶ تا ۸ تصویر
آنالیز FESEM یکی از پرکاربردترین خدمات آنالیز و شناسایی مواد شیمیایی و از خانواده میکروسکوپ های الکترونی روبشی می باشد. آنالیز FESEM یک روش میکروسکوپی با قابلیت بزرگنمایی بالا است که میتوان با استفاده از آن به بررسی مورفولوژی، ترکیب و ساختار سطح در ابعاد نانومتری پرداخت.
مزیت اصلی آنالیز FESEM نسبت به دیگر اعضای خانواده میکروسکوپ الکترونی، قدرت تفکیک به مراتب بهتر به دلیل منبع تولید الکترون متفاوت آن می باشد. تفنگ الکترونی و یا منبع تولید الکترون در آنالیز FESEM به صورت یک سیم معمولا از جنس تنگستن است که به آن یک میدان الکتریکی اعمال می شود. در اثر اعمال میدان الکتریکی به الکترون ها نیرو وارد می شود و درصورتی نیروی وارده از تابع کار فلز بیشتر باشد، الکترون ها کنده می شوند و در مدار جاری می شوند.
الکترون هایی که به این نحو تولید می شوند نسبت به الکترون هایی که با استفاده از تفنگ های حرارتی تولید می شوند، سرعت بیشتری دارند. از آنجایی که طول موج الکترون ها با سرعت آنها متناسب است، با افزایش سرعت طول موج الکترون ها کاهش می یابد. کاهش طول موج الکترون ها در FESEM باعث کاهش قطر بیم نهایی روی نمونه (Spot Size) می شود که این امر منجر به قدرت تفکیک به مراتب بهتر این میکروسکوپ نسبت به اعضای دیگر خانواده میکروسکوپ الکترونی روبشی می شود. در میکروسکوپ FESEM الکترون ها پس از تفنگ الکترونی، شتاب می گیرند و پس از عبور از عدسی های مختلف در نهایت به نمونه برخورد می کنند. جنس عدسی ها در FESEM از سیم پیچ های الکترومغناطیسی است و وظیفه آنها تنظیم باریکه الکترونی روی سطح نمونه می باشد. در واقع به الکترون ها پس از عبور از عدسی ها، نیرو وارد می شود که این نیرو ناشی از میدان های مغناطیسی ایجاد شده در عدسی ها به دلیل جریان الکتریکی می باشد.
در اثر برخورد الکترون ها با نمونه سیگنال های مختلفی تولید می شود که از آنها برای تشکیل تصوبر و گرفتن داده های مختلف از نمونه ایجاد می شود. این سیگنال ها می توانند الکترون های خروجی و یا امواج الکترومغناطیسی باشند. الکترونهای خروجی به ترتیب انرژی به سه گروه الکترونهای بازگشتی (BS)، الکترون ثانویه (SE) و الکترون اوژه (AE) تقسیم بندی میشوند. در آنالیز FESEM الکترون های برگشتی از همان بیم الکترونی فرودی است که در اثر برخورد بازتاب می شوند. الکترون های ثانویه و اوژه الکترون هایی هستند که از اتم های سطحی ماده به بیرون پرت می شوند. از هر سه این الکترون ها برای تصویر برداری استفاده می شوند و داده های مختلفی از نمونه به دست می آید. جای خالی الکترون های به بیرون پرتاب شده، توسط الکترون های دیگر از ماده پر می شود و در اثر این انتقال امواج الکترومغناطیسی از ماده ساطع می شود که از آن برای شناسایی عناصر موجود در ماده استفاده می شود.
در ادامه بصورت خلاصه برخی از مزایای آنالیز FESEM به همراه مشخصات دستگاه مورد استفاده در پلتفرم مهامکس آورده شده است.
در آنالیز FESEM برای تولید الکترون بجای استفاده از سیم داغ، از یک سوزن بسیار نوک تیز سرد استفاده میشود که با اعمال میدان الکتریکی قوی از نوک آن الکترون کنده میشود. این میکروسکوپها قدرت بزرگنمایی و تفکیک بهتر نسبت به سایر SEMها دارند از این رو برای بررسی نانو ذرات ریز مناسب هستند. این دستگاهها با استفاده از روش EDS میتواند آنالیز عنصری از یک نقطه، روی یک خط و یا روی یک سطح مشخص انجام دهند.
تمام سطوح غیر رسانا مانند سرامیکها، پلیمرها و نمونه های حاوی مواد زیستی باید برای تصویر برداری با کربن یا طلا پوشش داده شود.
برای بررسی نمونههای پودری به طور کلی لازم است روی سطح پوشش طلا داده شود، هرچند پودر فلزی باشد. زیرا سطح پودرهای فلزی ممکن است به دلیل اکسید شدن یا آلوده شدن توسط محیط نارسانا شده باشند.
برای بررسی ریزساختار و دانه بندی نمونههای فلزی و یا سرامیکی باید سطح قطعه توسط متقاضی آماده سازی شود. آماده سازی صحیح سطح تاثیر گذارترین عامل در کیفیت تصاویر است. به دلیل اکسید شده سطح اغلب فلزات لازم است سطح این قطعات پوشش طلا داده شود.
برای برخی نمونهها مانند نمونههای پوششدهی شده و یا کامپوزیتها لازم است سطح مقطع و یا سطح شکست نمونهها بررسی شود. برای این نمونهها بهتر است سطح مقطع و یا سطح شکست توسط متقاضی ایجاد شود ولی در صورتی که امکان آن برای متقاضی وجود نداشته باشد، امکان شکستن نمونهها در نیتروژن مایع برای ایجاد سطح شکست وجود دارد. البته برای این کار نمونه نباید ضخیم باشد.
با استفاده از E-SEM میتوان از نمونههای مرطوب و زیستی تصویر برداری کرد. ولی امکان تصویر برداری از نمونههای خیس و یا کلوییدها وجود ندارد.
در تصویر برداری اگر در نمونه بیش از یک فاز وجود دارد بهتر است به غیر از تصویر برداری الکترون ثانویه تصویر برداری بر اساس الکترون بازگشتی نیز انجام شود. در تصویر برداری بر اساس الکترون ثانویه کنتراست تصویر بر اساس شکل سطح است و لی کنتراست تصویر در تصویر برداری با الکترون بازگشتی وابسته به عدد اتمی است. از این رو تصویر برداری در حالت الکترون بازگشتی کمک میکند تا بتوان فازها را از هم تفکیک کرد. فازهایی با میانگین عدد اتمی بالاتر، روشنتر و فازهایی با میانگین عدد اتمی کمتر، تیرهتر دیده میشوند.
برای بررسی میزان عناصر در نمونه میتوان از آنالیز EDAX استفاده کرد. ۳ حالت مختلف برای بررسی وجود دارد.
در نتایج مربوط به EDAX باید توجه داشت که دقت این روش برای اندازه گیری عناصر تناوب دوم (کربن، نیتروژن، اکسیژن و …) کم است و مقدار گزارش شده این عناصر همواره دارای مقدار قابل توجهی خطا است.
در صورت نیاز برای تفسیر و بررسی دقیقتر تصاویر و آنالیز EDAX با ما تماس بگیرید.
برای نمونه من آنالیز FESEM مناسب تر است یا SEM؟
به صورت کلی قدرت بالاتر دستگاه های FESEM برای تصویربرداری در بزرگنمایی های بالاتر است. در نتیجه اگر نمونه شما دارای ابعاد نانومتری است، بهتر است دستگاه های FESEM را انتخاب نمایید.
آیا نمونه من نیاز به پوشش دهی طلا دارد؟
به صورت کلی تنها نمونه های کاملا رسانا نیاز به پوشش دهی طلا ندارند. البته با توجه به آلودگی ها و لایه های احتمالی سطحی در بسیاری از مواقع بهتر است آنها نیز پوشش دهی شوند.
در بخش امکان انتخاب بزرگنمایی ها، چه بزرگنمایی هایی را انتخاب کنم؟
نکته مهم انتخاب بزرگنمایی و نه اسکیل بار است. این بزرگنمایی ها می توانند تا ۲۰۰ هزار برابر انتخاب شود. مناسب است به صورت کلی بزرگنمایی ها از کم تا زیاد انتخاب شود. در صورتی که اطلاعاتی در این خصوص ندارید، می توانید در این بخش انتخاب بزرگنمایی ها را به صلاحدید اپراتور گذاشته و همین عبارت را در بخش مربوطه وارد کنید.
می خواهم داخل ذرات خود را مشاهده کنم، آیا آنالیز FESEM مناسب است؟
آنالیز SEM یک آنالیز سطحی است و نمی تواند داخل ذرات را ببیند. به عنوان مثال اگر ذرات شما ساختار هسته-پوسته دارد باید آنالیز TEM انجام شود.
چه قدر نمونه باید بفرستم و ابعاد نمونه من چگونه باید باشد؟
اگر نمونه شما پودری است حدود ۱۰ میلی گرم بفرستید. برای نمونه های توده ای ابعاد نمونه کمتر از ۲ سانتی متر در ۲ سانتی متر باشد و ترجیحا حدود یک سانتی متر در یک سانتی متر.(نمونه های با ابعاد بیشتر هزینه پوشش طلای بیشتر اخذ می گردد)
از نمونه من چند آنالیز می خواهم گرفته شود. آیا باید نمونه ها را برای هر آنالیز جداگانه بفرستم؟
حتما برای هر آنالیز مقدار مورد نظر را در ظرف جداگانه ریخته و کد گذاری کنید و ارسال نمایید.