آنالیز GC-MS

آنالیز GC-MS: آنالیز کروماتوگرافی گازی طیف سنج جرمی GC-MS

آنالیز GC-MS یکی از رایج‌ترین روش‌های جداسازی برای نمونه‌های مایع، گازی و جامدی است که دارای ترکیبات فرار یا نیمه فرار هستند، می‌باشد. دستگاه کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی دستگاه‌ی پرکاربرد برای مشخص کردن ترکیبات و بدست آوردن مقدار هر یک از ترکیبات در نمونه‌ مجهول استفاده می‌شود. هم چنین از این دستگاه می‌توان برای اندازه‌گیری یک ترکیب شیمیایی خاص در نمونه نیز استفاده کرد.

مشخصات فنی آنالیز GC-MS

• سازنده: Agilent
• کشور سازنده: آمریکا
• مدل:                  GC: 6890
•        MSD: 5973
• مجهز به ستون های متنوع جهت آنالیزهای تخصصی
• مجهز به سیستم های Auto Sampler وHead Space
• مدل طیف سنج جرمی: ۵۹۷۳
• دامنه خروجی:  ۱.۶amu
• شرایط نمونه: مایعات، گازها و حتی جامدات
• مجهز به کتابخانه های الکترونیکی NIST و Wiley و کتابخانه تخصصی آفتکش ها
• محدوده ی تشخیص: ۴۰۰ نانوگرم (اسکن کامل)، ۱۰ نانوگرم (دمش گاز)

روش کار دستگاه کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی (GC-MS)

دستگاه کروماتو گرافی گازی با طیف سنج جرمی از دو بخش اصلی تشکیل شده است. بخش اول بخش کروماتو گرافی گازی است و بخش دوم آن بخش طیف سنج جرمی است. بخش کروماتوگرافی از واحدهای تزریق گاز، تزریق نمونه و ستون تشکیل شده است. مهمترین واحد هر بخش تزریق نمونه بر اساس نوع نمونه تغییر می‌کند.

اگر نمونه به صورت گاز باشد، گاز مورد بررسی با یک دبی مشخص وارد دستگاه می‌شود در رابطه با نمونه‌های گازی اگر لازم باشد گاز حامل نیز به دستگاه تزریق می‌شود. در رابطه با نمونه‌های مایع و یا جامد، نمونه درون محفظه‌ای قرار می‌گیرد و درون محفظه به آن حرارت داده می‌شود تا ترکیبات فرار آن‌ها تبخیر شوند، بخارات حاصل، توسط جریان گاز حامل وارد ستون جدایش می‌شوند. ستون جدایش مهم‌ترین بخش یک دستگاه کروماتوگرافی است. درون ستون جدایش با مواد جامد متخلخل پر شده است.

زمانی که گازها و یا بخارات از داخل ستون حرکت می‌کنند، سرعت حرکت ترکیبات مختلف درون ستون متفاوت است زیرا میزان چسبندگی (جذب سطحی) ترکیبات مختلف به سطون با هم متفاوت است از این رو ترکیبات نمونه در ستون از هم جدا می‌شوند و در نهایت این ترکیبات در زمان‌های متفاوت به انتهای ستون می‌رسند. در انتهای ستون یک دستگاه طیف سنج جرمی قرار دارد که این دستگاه جرم مولکولی ترکیبات خارج شده از ستون را اندازه‌گیری می‌کند.

در بخش طیف سنج جرمی، گاز وارد شده  به دستگاه طیف سنج جرمی در ابتدا یونیزه می‌شود و سپس گاز یونیزه شده وارد یک میدان الکتریکی می‌شود. میدان الکتریکی موجب می‌شود تا یون‌ها از مسیر خود منحرف شوند. میزان انحراف وابسته به نسبت بار به جرم ترکیب است. از این رو ترکیبات مختلف از یکدیگر جدا می‌شوند و یک آشکار ساز مقدار هر ترکیب را اندازه گیری می‌کند و در نهایت چندین گراف ایجاد می‌شود که هر گراف متعلق به ترکیب خاصی از نمونه اولیه است. خود دستگاه بر اساس داده‌هایی که دارد و نتایجی که از دستگاه طیف سنج جرمی دریافت می‌کند نوع ترکیبات و میزان هر ترکیب در نمونه را مشخص می‌کند. البته تحلیل دقیق نتایج نیاز به بررسی تحلیل‌گر انسانی دارد.

اندازه‌گیری کمی در آنالیز GC-MS

برای اندازه گیری دقیق مقدار یک ترکیب خاص در کروماتوگرافی گازی GC نیاز به یک نمونه استاندارد از آن ترکیب خاص تهیه شود و به اپراتور داده شود. نمونه استاندارد معمولا یک نمونه خالص از ترکیب مورد نظر است. اپراتور چند محلول با غلظت‌های مشخص ولی متفاوت درست می‌کند و این ترکیبات را وارد دستگاه می‌کند تا نمودار غلظت ماده استاندارد بر حسب شدت یا سطح زیر نمودار مربوط به پیک هر ترکیب بدست بیاید. با رسم یک خط رگرسیون بین نقاط بدست آمده، می‌توان رابطه خطی بین غلظت ترکیب مورد نظر با سطح زیر نمودار یا شدت پیک ماده مورد نظر بدست آورد.

توانایی های آنالیز GC-MS

• تعیین متابولیت های دارویی و باقیمانده مواد دارویی و سموم در مایعات فیزیولوژیکی
• جداسازی و شناسائی ترکیب گازها مانند گاز شهری
• تعیین ساختار ترکیبات آلی در لاستیک
• آنالیز برخی داروهای نانوذرات
• شناسایی ترکیبات مختلف تشکیل دهنده انواع اسانس
• آنالیز نمونه های پیچیده محیطی و گیاهی
• آنالیز حلال های صنعتی
• آنالیز ترکیبات داروئی و صنعتی و سموم و آفت کش‌ها در مواد غذایی، آب، نوشیدنی‌ها، خاک، محصولات زراعی و…
• جداسازی و آنالیز مواد پلیمری و چسب‌ها و جوهر و رنگ و مواد
• جداسازی و شناسائی گازهای شیمیائی جنگی و صنعتی
• آنالیز و محاسبه ی کمی عناصر فرار و نیمه فرار آلی
• تشخیص عناصر آلی با جداسازی قسمتهای مختلف تشکیل دهنده ترکیب
• آنالیز کمی
• تشخیص و تعیین سطح آلودگیهای آلی (در حد ppb برای مایعات و در حدود نانوگرم برای جامدات)
• سیگنال تشخیص داده شده: یون های مولکولی و تشخیص یونهای قسمتهای آسیب دیده
• تشخیص عنصری: یونهای مولکولهای بیش از ۸۰۰ m/z

شرایط نمونه برای آنالیز GC-MS

برای آنالیز کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی لازم است متقاضی قبل از ارسال نمونه مشخصات نمونه خود را از طریق ایمیل برای ما ارسال کند تا اپراتور بررسی کند تا ببیند امکان آنالیز این نمونه یا این دستگاه وجود دارد یا نه. در صورت نیاز از متقاضی خواسته می‌شود تا اطلاعات تکمیلی برای بررسی نمونه و یا پارامترهای درخواستی را برای اپراتور ارسال کند. سایر شرایط نمونه مانند مقدار نمونه، نوع حلال و … بعد از بررسی اپراتور به متقاضی اطلاع داده خواهد شد.