آنالیز XPS یا طیف سنجی فتوالکتریکی پرتو ایکس یک آنالیز دقیق و پیشرفته برای اندازه گیری و تعیین ترکیب شیمیایی و تعیین نوع پیوند در سطح نمونه ها بکار میرود. این آنالیز امکان شناسایی و تعیین مقدار عناصر سطح نمونه (به جز هیدروژن) را می دهد. از آنجایی که خواص سطحی در بسیاری از کاربردها و به خصوص کاربردهای متالورژیکی اهمیت دارد، امروزه انجام این آنالیز که از بسیاری جهات منحصر به فرد است، امتیاز بسیار با اهمیتی در مطالعات منتشر شده در مجلات معتبر دارد.
بررسی عنصری در آنالیز XPS فقط مربوط به لایه بسیار نازکی از سطح است. از این رو، آنالیز XPS برای بررسی پوششهایی با ضخامت کمتر از 100 نانومتر بسیار کاربردی است. دیگر کاربردهای آنالیز XPS تعیین ضخامت لایه ها، تعیین حالت شیمیایی گونه های سطحی، شناسایی نوع کربن سطح و تعیین آلودگی های سطحی است. با توجه به اهمیت روزافزون این آنالیز، در مهامکس آنالیز XPS هم در داخل کشور و هم با همکاری بین المللی قابل انجام است.
" نمونه ها بعد از آماده سازی باید در محفظه خلا قرار داده شود و تا رسیدن به خلا میلی بار امکان گرفتن آزمایش نیست. 1-نمونه لایه ای باید دارای ابعاد حداقل 0.5*0.5 سانتیمتر و حداکثر 1.5 *1.5 سانتیمتر و ضخامت حداکثر mil 5 (پشت نمونه باید مشخص شود) 2- نمونه های پودری در آزما یشگاه بصورت قرص آماده سازی می شوند (پودر باید به اندازه ای باشد که یک سطح 1.5 *1.5سانتیمتر را پوشش دهد) 3- نمونه های مایع باید روی یک لام 1*1 سانتیمتر در چندین مرحله چکانده شود بصورتی که زیر لایه کاملا پوشانده شود ( این عمل در آزمایشگاه انجام میشود در این حالت یکنواختی مایع مهم است )"
نوبت دهی زمان آنالیز از زمان دریافت نمونه و پرداخت هزینه آغاز می گردد.
آنالیز طیف سنجی فتوالکتریکی پرتو ایکس یا همان آنالیز XPS یک آنالیز دقیق برای اندازه گیری و تعیین ترکیب شیمیایی و تعیین نوع پیوند در سطح بکار میرود. در آنالیز XPS نمونه در یک محفظه با خلاء بسیار بالا قرار میگیرد و به سطح آن پرتوهای تک انرژی اشعه ایکس تابیده میشود. بر اثر برخورد اشعه ایکس به نمونه، الکترونهایی با جذب انرژی اشعه ایکس از مدارهای مختلف انرژی اتم ها خارج می شوند. این الکترون های خارج شده فوتوالکترون پرتو ایکس نامیده می شوند.
در آنالیز XPS بیشتر الکترونهای خروجی از لایههای بیرونی مورد توجه هستند. انرژی جنبشی الکترون های خروجی برابر است با انرژی اشعه ایکس (که وابسته به طول موج آن است) منهای انرژیای که لازم است تا الکترون دریافت کند تا از مدار اتم خارج شود. انرژی که الکترون باید دریافت کند تا از اتم خارج شود را تابع کار مینامند. این مقدار برای هر عنصر در هر لایه و تراز انرژی مقداری متفاوت و مشخص است. از این رو الکترونهای خارج شده از سطح نمونه در آنالیز XPS وارد یک آشکارساز بسیار حساس میشوند. این آشکار ساز میتواند تعداد و انرژی الکترونهای ورودی را اندازه گیری کند. با مشخص بودن انرژی اشعه ایکس ورودی، میتوان مشخص کرد که هر انرژی از الکترون مربوط به چه عنصری است و بر اساس تعداد الکترونهای خروجی با انرژیهای مربوط به هر عنصر میتوان مقدار آن عنصر را در نمونه اندازهگیری کرد.
یکی از ویژگیهای مهم آنالیز XPS نسبت به دیگر روشهای تعیین عناصر، عمق نفوذ آن است. عمقی که فوتوالکترونها میتوانند از نمونه خارج شوند در حدود ۱۰ نانومتر است، از این رو بررسی عنصری فقط مربوط به لایه بسیار نازکی (تقریبا ۲۰ لایه اتمی) از سطح است. از این رو، آنالیز XPS برای بررسی پوششهایی با ضخامت کمتر از ۱۰۰ نانومتر بسیار کاربردی است ولی باید توجه داشت که این عمق نفوذ کم موجب میشود تا آنالیز XPS حساسیت زیادی به آلودگیهای سطحی داشته باشد.
یکی از ویژکیهای مهم آنالیز XPS، توانایی این آنالیز برای مشخص کردن نوع پیوندهای یک عنصر است. به طور مثال اگر در نمونهای کربن وجود داشته باشد اتم کربن میتواند با سایر اتمهای کربن با پیوندهای یگانه، دوگانه و یا سه گانه متصل شود و بر این اساس اتم کربن میتواند اوربیتال مولکولی با ساختار sp2، sp یا sp3 داشته باشد و اگر عنصر دیگری در محیط باشد مانند اکسیژن و یا نیتروژن مهم است اتم کربن با چه نوع پیوندی به ان متصل است. یا مثلا در ساختارهای اکسید فلزی، اکسید آهن میتواند با ظرفیت ۲ و ۳ با اکسیژن ترکیب شود.
در این حالتها با استفاده از آنالیز XPS میتوان مشخص کرد که چه مقدار از آهن یا کربن (یا هر عنصر دیگری) در نمونه وجود دارد و با چه عناصر دیگری در نمونه واکنش داده و نوع پیوند چیست. البته برای بدست آوردن این اطلاعات لازم است تحلیلگر انسانی با استفاده از نرم افزارهای خاصی به بررسی خروجیهای دستگاه XPS بپردازد.
برای آزمون XPS لازم است نمونه های جامد بزرگتر از ۵ در ۵ میلیمتر و کوچکتر از ۱۵ در ۱۵ میلیمتر باشند و ضخامت نمونهها کمتر از ۵ میلیمتر باشد. در آنالیز XPS در صورتی که نمونه از روی نگهدارنده جدا شود، امکان خارج کردن نمونه از داخل دستگاه وجود ندارد، به همین دلیل متقاضی باید توجه داشته باشد که درصورت سقوط نمونه درون محفظه دستگاه XPS امکان عودت نمونه وجود ندارد. برای بررسی نمونههای کلوئیدی، چندین بار نمونه روی یک لام چکانده میشود تا فاز مایع بخار شود و دوباره چند قطره از محلول کلوئیدی به لام اضافه میشود تا یک لایه قابل مشاهده روی لام ایجاد شود و سپس از این لایه آنالیز XPS گرفته میشود.
متخصصین ما میتوانند تحلیلهای مربوط به آنالیز XPS را انجام دهند، در صورتی که قصد بررسی پیوندهای عنصر خاصی را در نمونه دارید لازم است قبل از انجام آنالیز با ما تماس بگیرید.
چه اطلاعاتی می توانم از آنالیز XPS بدست بیاورم؟
آنالیز XPS یک آنالیز عنصری و سطحی است که برای اندازه گیری و تعیین ترکیب شیمیایی و تعیین نوع پیوند در سطح نمونه ها بکار میرود. تعیین هیبیریداسیون پیوندها و تعیین ظرفیت فلزات از دیگر پتانسیل های این روش منحصر به فرد است. یکی از ویژگی های مهم XPS عمق نفوذ بسیار کم روش است که باعث می شود این آنالیز، آنالیزی سطحی و برای ضخامتی در حدود تنها ۱۰ نانومتر باشد. در نتیجه برای مطالعه آلودگی های سطحی و لایه های بسیار نازک نیز مناسب است.
حالت نمونه من باید به چه صورت باشد؟
نمونه می تواند پودری با به صورت فیلم باشد. ضخامت نمونه فیلمی حداکثر ۵ میلی متر باشد و ابعاد آن در حدود یک سانتی متر در سانتی متر باشد. برای نمونه های پودری حداقل ۱۰ میلی گرم ارسال شود.
جواب آنالیز به چه صورت ارسال خواهد شد؟
جواب دستگاه به صورت فایل خام، فایل اکسل و تصویر نمودار و درصد عناصر است. فایل خام را می توان با نرم افزار CasaXPS باز نمود.
من اطلاعاتی برای تحلیل نتایج ام ندارد. آیا مهامکس مرا کمک یا راهنمایی می کنم؟
در صورت نیاز به تحلیل گر، کلیه تحلیل های مربوط به این آنالیز انجام می شود.