آنالیز FTIR (آنالیز مادون قرمز مادون قرمز تبدیل فوریه FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROMETER) یکی از آنالیز های پرکاربرد در حوزه شناسایی ترکیبات و پیوندهای موجود در مواد آلی و معدنی و از زیر مجموعه های آنالیزهای طیف سنجی می باشد. اساس آنالیز FTIR در بررسی پرتوی های مادون قرمز جذب شده توسط نمونه مورد آنالیز است.
با مطالعه طیف مادون قرمز خروجی دستگاه می توان پیوندهای شیمیایی، برهم کنشهای مولکولی و به خصوص گروه های عاملی مواد را شناسایی کرد. همچنین این روش شناخته شده ترین روش برای مطالعه اصلاحات سطحی صورت گرفته بر روی نانوذرات است. هزینه پایین و سرعت بالای آنالیز FTIR باعث کاربرد گسترده آن در رشته ها و صنایع گوناگون شده است.
نمونه های پودری آنالیز FTIR باید دارای حداقل وزن ۵۰ میلی گرم و نمونه های محلول باید دارای حداقل حجم ۱۰ سی سی باشند.
مقدار نمونه برای انالیز FAR-IR و Near -IR حداقل نیم گرم می باشد.
برای
آنالیز سنجش مادون قرمز تبدیل فوریه (FOURIER TRANSFORM INFRARED SPECTROMETER-FTIR) که به آنالیز FTIR معمولا برای بررسی پیوندهای شیمیایی و گروههای عاملی استفاده میشود. با استفاده از این آزمون (FTIR) میتوان وجود یا عدم وجود و یا تغییر میزان یک پیوند را در ماده مورد بررسی مشخص کرد. از این رو آزمون و آنالیز FTIR کاربرد گسترده ای در رشتهها و صنایع مرتبط با شیمی، پلیمر، دارو سازی، مهندسی مواد، فناوری نانو، زیست فناوری، آب و محیط زیست و صنایع نفت و گاز را دارد.
اساس کار دستگاه آنالیز FTIR برای بررسی پیوندهای شیمیایی، جذب نور مادون قرمز توسط پیوندهای شیمیایی است. به این منظور یک منبع نور، نور مادون قرمز سفید (نور مادون قرمز با طول موجهای متفاوت ) را بدون وجود نمونه با عبور دادن از چند آینه به یک آشکار ساز میتاباند. آشکار ساز شدت هر طول موج را بدون نمونه اندازه گیری میکند و به عنوان مقدار صد در صد (شدت پرتو بدون نمونه) ذخیره میکند. سپس نمونه درون محفظه قرار میگیرد. این بار پرتو مادون قرمز از نمونه عبور میکند و پس از آن با عبور از چند آینه به آشکار ساز میرسد. شدت پرتو مادون قرمز با هر طول موج به کامپیوتر فرستاده شود و مقدار آن تقسیم بر مقدار پرتو با همان طول موج بدون نمونه میشود.
استفاده از آینههای متحرک در آزمون آنالیز FTIR باعث میشود تا در هر موقعیت آینهها فقط یک طول موج به آشکارساز برسد، پس در هر لحظه آشکار ساز فقط شدت یک طول موج را اندازه گیری میکند. با متغیر بودن جای آینهها، کامپیوتر با استفاده از تبدیل فوریه رابطه بین طول موج اندازه گیری شده و موقعیت آینه را مشخص میکند.
مدل دستگاه:
کمپانی Thermo مدل AVATAR
برای بررسی نمونههای پودری معمولا پودر ماده مورد نظر را با پودر نمک KBr در هاون محصول (معمولا یاقوت) مخلوط میکنند. سپس مخلوط دو پودر را درون یک قالب مخصوص میریزند و آن را تحت خلا نسبی (برای خارج کردن هوا) و با استفاده از یک پرس، پودرها را به شکل یک قرص با ابعاد مشخص در میآورند. نمونه قرصی را درون هولدر دستگاه قرار میدهند. به دلیل عدم جذب نور مادون قرمز وسط پودر KBr، از این ماده برای آماده سازی نمونه پودری استفاده میشود.
برای دستگاههای آنالیز FTIR که قابلیت بررسی نمونه مایع را دارند، نمونههای مایع نیاز به آماده سازی خاصی ندارد و معمولا فقط مایع درون ظرف مخصوص ریخته میشود. نکته مهم در بررسی این نمونهها این است که اگر مایع به اندازه کافی برای عبور نور مادون قرمز شفاف نباشد، باید مایع یا محلول توسط حلال رقیق شود.
در دستگاههایی که قابلیت بررسی نمونههای مایع را ندارند، امکان بررسی نمونه های مایع پایه آب وجود ندارد، ولی میتوان نمونههایی گه پایه غیر آبی دارند را به وسیله پودر KBr به نمونه قرص تبدیل کرد و مانند نمونه پودری آن را آماده سازی کرد.
آماده سازی این نمونههای جامد با قابلیت عبور نور مادون قرمز پیچیدگیهای زیادی دارد و روش آماده سازی آن بسته به نوع نمونه و مشخصات دستگاه دارد. ولی یک روش کلی برای نمونههای جامد، تبدیل این نمونهها به پودر و استفاده از روش پودری است.
به دلیل عدم عبور نور مادون قرمز از این نمونهها برای بررسی این نمونهها دور روش کلی وجود دارد. یک روش تبدیل نمونه بالک به پودر و استفاده از روش پودر است. راه دیگر استفاده از دستگاه FTIR با قابلیت ATR است. در این روش از بازتاب سطح نمونه برای بررسی پیوندها استفاده میشود.
محدوده طول موج دستگاه FTIR های موجود در محدوده مادون قرمز میانی (MidIR) و مادون قرمز نزدیک (NIR) قابل انجام است.
با استفاده ازبررسی تخصصی آنالیز FTIR و یا ATR نمونه میتوان موارد زیر را بررسی کرد
آیا از نمونه مایع نیز می توان آنالیز FTIR گرفت؟
از نمونه های مایع به شرط آنکه حلال آنها آب نباشد می توان آنالیز FTIR گرفت. نمونه های آبی از آنجایی که حلال پودر KBr هستند، مناسب برای انجام آنالیز نیستند. می توانید برای نمونه های آبی از آنالیز رامان استفاده نمایید.
آنالیز ATR چیست؟
برای نمونه های لایه نازک به شرطی که نمونه منعطف باشد می توان از حالت ATR استفاده کرد. مانند نمونه های فیلم یا غشاء.
جواب آنالیز FTIR به چه صورت خواهد بود؟
نتیجه آنالیز FTIR به صورت عبوری (Transmittance) می باشد. امکان ارایه گزارش به صورت جذبی، مشخص نمودن محل پیکها و تفسیر نتایج وجود دارد. عدد موج نتیجه آنالیز FTIR از ۴۰۰ تا ۴۰۰۰ و در آنالیز ATR از ۶۰۰ تا ۴۰۰۰ است.
چه قدر نمونه باید برای آنالیز FTIR ارسال کنم؟
در حدود ۵۰ میلی گرم برای نمونه های پودری مناسب است. با این حال اگر ماده شما گران قیمت است، ۲۰ میلی گرم نیز کافی است.