ویژه های مهامکس

HR-TEM Zeiss Libra

مدت زمان تخمینی
دستگاه تا بهار 1401 پذیرش ندارد
مبلغ ۹٪ مالیات بر‌ ارزش افزوده به هزینه کل اضافه می‌شود.

شرایط خاص و نکات مهم در ارسال نمونه

تایید درخواست منوط به تایید اپراتور دستگاه می باشد. جهت هماهنگی با مهامکس تماس بگیرید.
در صورت درخواست یک تصویر الگوی پراش الکترونی سطح دلخواه (SAED) بدون هزینه انجام می شود.
موارد زیر را در خصوص ارسال نمونه ها رعایت فرمایید:
۱- نمونه های پودری باید دارای حداقل وزن ۲۰ میلی گرم باشند.
۲- اگر دیسپرسانت نمونه ها غیر از آب و اتانول است، باید ۱۰ سی سی از دیسپرسانت همراه با نمونه ارسال گردد.
۳- اماده سازی نمونه های بیولوژيک انجام نمی شود.
۴- هزینه مربوط به تصویربرداری برای حداکثر یک ساعت است. برای زمان های بیشتر هزینه جداگانه دریافت می شود.

درباره آنالیز

دستگاه آنالیز TEM Zeiss Libra

قدرت تفکیک بالا در تصویر برداری این میکروسکوپ TEM باعث می‌شود بتوان از کوچکترین جزئیات نمونه مانند صفحات اتمی، نواقص شبکه، نابجایی‌ها و مرز دانه‌ها تصویر برداری کرد. البته از آنجایی که در آنالیز TEM الکترون باید از نمونه عبور کند، نمونه باید ضخامتی کمتر از ۱۰۰ نانومتر داشته باشد. در مواردی که خود نمونه دارای ضخامت کمتر از ۱۰۰ نانومتر است، مانند نانو ذرات یا نانو الیاف، به غیر از دیسپرس کردن نمونه نیاز به آماده سازی خاصی نیست. ولی زمانی که ضخامت نمونه بیشتر است (نمونه بالک) لازم است تا بخشی از نمونه نازک شود تا پرتو الکترونی تواند از آن عبور کند، از این رو نمونه نیاز به آماده سازی دارد. این دستگاه به غیر از قابلیت تصویر برداری در دو مد میدان تاریک و میدان روشن، قابلیت های دیگری مانند SAED دارد که با آن می‌توان ساختار کریستالی بخشی از ماده را که در حال تصویر برداری از آن هستیم را مشخص کنیم و یا با استفاده از آنالیزهای EDS-ESI-EELS به بررسی ترکیب شیمیایی عناصر در همان بخش از ماده پرداخت و مشخص کرد که هر بخش چه عناصری تجمع کرده‌اند. این دستگاه قالیت تصویر برداری با رزولوشن بالا ار کلیه نمونه‌های بالک و پودری را دارد.
آنالیز HRTEM

آنالیز‌های عنصری

یکی از ویژگی‌های مهم این دستگاه توانایی این دستگاه برای آنالیز عنصری نمونه با روش‌های مختلف مانند EDS-ESI-EELS است. وجود این روش‌های مختلف آنالیز عنصر باعث می‌شود کاربر بتواند مقدار دقیق عناصر مختلف را در ناحیه مورد بررسی، مشاهده کند و بتواند تحلیل دقیق‌تری از ساختار نمونه خود بدست آورد.

روش EDS روش متداول برای بررسی عناصر درون نمونه است. این روش در ایران به نام EDAX نیز مشهور است. در این روش برخورد بیم الکترون تولیدی در HR-TEM به اتم‌های نمونه موجب می‌شود ایجاد اشعه ایکس می‌شود. طول موج و انرژی این اشعه ایکس تولیدی مرتبط با نوع اتمی است که الکترون به آن برخورد کرده است می‌باشد. یک آشکارساز این پرتوهای ایکس را براساس انرژی تفکیک می‌کند و از روی داده‌های آشکارساز، نرم افزار دستگاه عناصر موجود در نمونه اندازه‌گیری می‌کند. این روش برای اندازه‌گیری میزان عناصر سبک مانند کربن، نیتروژن، اکسیژن و … دقت خوبی ندارد.

روش EELS روشی پیشرفته برای بررسی عناصر و بررسی کیفی برخی ساختارهای کربنی است. این روش بر اساس انرژی از دست رفته الکترون‌های عبوری کار می‌کند. الکترون‌هایی که از کنار اتم‌ها عبور می‌کنند بر اثر میدان الکتریکی هسته اتم مقدار از انرژی خود را از دست می‎‌دهند. با مشخص بودن انرژی الکترون ورودی به نمونه  و مشخص شدن انرژی الکترون‌های خروجی از نمونه توسط آشکارساز می‌توان انرژی از دست رفته الکترون‌ها را مشخص کرد. انرژی از دست رفته الکترون وابسته به نوع اتم و ساختار یا شبکه بلوری است که اتم در آن حضور دارد. با این روش می‌توان مقدار تمام عناصر (حتی عناصر سبک) را اندازه گیری کرد و اگر نوع عنصر معلوم باشد، مانند کربن، می‌توان ساختار آن را با این روش مورد بررسی قرار داد و مشخص کرد که کربن چه ساختاری دارد، مثلا نانو لوله است یا فولرین. روش انرژی EELS روش دقیق و پیشرفته در آنالیز مواد است ولی باید توجه داشت که نتایج حاصل از این روش نیاز به تحلیل و بررسی برای هر نمونه دارد.

روش ESI ابزار قدرتمندی برای مشخص کردن پراکندگی یک نوع اتم در ناحیه مورد بررسی است. این روش برپایه روش EESL کار می‌کند به این معنی که تصویر سازی را بر مبنای الکترون‌هایی انجام می‌دهد که انرژی از دست رفته مشخصی دارند. از آنجایی که انرژی از دست رفته الکترون وابسته به نوع عنصری است که از کنار آن عبور کرده است پس تصویر سازی می‌توان بر اساس یک عنصر انجام بگیرد. با تلفیق تصویر معمولی TEM با تصویری رنگ شده ESL تصویری مشابه تصویر زیر بدست می‌آید که در آن می‌توان مشخص کرد که عنصر مد نظر در چه ناحیه‌ای وجود دارد یا تجمع کرده است. این تکنیک برای بررسی میزان نفوذ یک عنصر در زمینه با جذب یک عنصر در یک بخش از سلول و یا موارد دیگر بسیار کارآمد است.

دستگاه آنالیز TEM Zeiss Libra

تصویر برداری

میکروسکوپ های الکترونی عبوری TEM میکروسکوپ هایی ویژه به منظور مطالعه ساختار اندازه و مورفولوژی مواد محسوب می شوند که بررسی ریزساختاری مواد با حد تفکیک بالا و میزان بزرگنمایی بسیار زیاد را ممکن می سازند. همچنین از TEM برای مطالعات ساختارهای بلورها، تقارن ها، جهت گیری ها و نقص های بلوری می توان استفاده کرد. در نتیجه TEM به یک وسیله مهم در بسیاری از تحقیقات پیشرفته درحوزه های گوناگون شناخته می شود. TEM در دو حالت میدان روشن (Bright Field) و میدان تاریک (Dark Field) تصویر برداری می کند که هر کدام می تواند اطلاعات متفاوتی را به استفاده کننده ارایه کند. تشکیل الگوی پراش الکترونی از سطوح دلخواه (SAED:Selected Area Electron Diffraction) از دیگر قابلیت های این دستگاه است که با تحلیل آن می توان اطلاعات مناسبی از ساختار بلوری و ترکیب فازهای موجود دست یافت. با توجه به گوناگونی مفاهیم مرتبط با رفتار بین نمونه و الکترون، تکنیک های متعددی مرتبط با کار میکروسکوپ الکترونی عبوری وجود دارد. بر این اساس و جهت تصویرسازی در  TEM، در ابتدا یک الگو با استفاده از پرتوهای عبوری و یا پراکنده شده، تهیه شده و سپس تحت تاثیر عدسی های مناسب به منظور به دست آوردن تصویری با کنتراست بالا قرار می گیرد. این فرایند انتخاب پرتو، تکنیک هایی مانند اندازه گیری های میدان روشن و میدان تاریک و تصویربرداری با وضوح بالا (HR-TEM) را از یکدیگر تفکیک می کند.

آماده سازی نمونه‌های بالک

در مهامکس خدمات HR-TEM برای هر دو نمونه پودری و بالک صورت می پذیرد.

پولیش مکانیکی: اغلب نمونه های TEM، در اولین مرحله فرایند آماده سازی نمونه به صورت مکانیکی ساییده یا پولیش می شوند. ساییدن معمولاً با استفاده از کاغذهایی که لایه ای از ذرات سخت ( غالباً SiC) روی یک طرف آنها چسبانده شده است صورت می گیرد. این ورق های سمباده بر مبنای اندازه ذرات، از کسری از میلیمتر تا چند میکرون درجه بندی شده اند. این کاغذهای سمباده روی صفحه چرخانی که آب کمی جهت روانسازی بر روی آن جریان دارد، نصب می شود. نمونه می تواند با چسب یا موم ترموپلاستیک روی پایه مخصوصی نصب می شود تا نرخ نازک کردن آن، کنترل شود. نمونه ابتدا با کاغذ سمباده خشن، صاف شده و در مراحل بعدی با کاغذ سمباده های نرم تر خسارت وارد شده بر نمونه توسط مرحله قبل برطرف می شود. برای آخرین مرحله پولیش از پودر الماسه با اندازه یک میکرون یا کمتر به صورت معلق در روغن یا آب نصب شده بر روی فیلم پلاستیکی، استفاده می شود.

الکتروپولیش: پراستفاده ترین روش برای نارک کردن مواد رسانا نظیر فلزات و آلیاژها، الکتروپولیش است. اساس این روش قرار دادن نمونه به صورت آند در سلول الکترولیت است. با عبور جریان، نمونه به صورت آند عمل کرده و ضخامت آن کاهش می‌یابد. چناچه ترکیب شیمیایی الکترولیت و ولتاژ کاری مناسب انتخاب شود نمونه نه تنها نازک تر بلکه صاف تر هم می شود. نهایتاً سوراخی در نمونه به وجود می آید و چنانچه نواحی اطراف آن به اندازه کافی صاف باشند (یعنی خوب پولیش شده باشند) برای مشاهده در TEM به اندازه کافی نازک خواهند بود.

سایش یونی؛ با تابیدن پرتویی از یون ها یا اتم های پرانرژی به سطح یک نمونه، احتمال کنده شدن اتم های نمونه وجود دارد که به این فرآیند “کندوپاش”(Sputtering) می گویند. این فرآیند می تواند برای نارک کردن نمونه به کار رود. معمولا از دو نوع تفنگ برای نازک کردن نمونه TEM استفاده می شود، تعدادی از این تفنگ ها از گاز (عمدتا آرگون) استفاده می کنند و در برخی از تفنگ های یونی انتشار میدان از گالیم مایع استفاده می شود. این روش برای نمونه های پودری قابل استفاده نمیباشد و نیاز است که نمونه به شکل یک دیسک درون فرآیند قرار بگیرد. این روش برای نمونه های حساس به گرما مناسب نمیباشد زیرا انرژی جنبشی یونها به نمونه TEM منتقل میشود و آنرا گرم میکند.